藥典明膠空心膠囊質量標準2010版《中國藥典》

藥典明膠空心膠囊質量標準2010版《中國藥典》 --濟南精測科技

明膠空心膠囊
Mingjiao Kongxin Jiaonang
Vacant Gelatin Capsules

本品系由膠囊用明膠加輔料制成的空心硬膠囊。
【性狀】 本品呈圓筒狀，系由可套合和鎖合的帽和體兩節組成的質硬且有彈性的空囊。囊體應光潔、色澤均勻、切口平整、無變形、無異臭。本品分為透明（兩節均不含遮光劑）、半透明（僅一節含遮光劑）、不透明（兩節均含遮光劑）三種。
【鑒別】（1）取本品0.25g，加水50ml，加熱使溶化，放冷、搖勻，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸（4：1）數滴，即產生橘黃色絮狀沉淀。
（2）取鑒別（1）項下的溶液1ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數滴，即產生渾濁。
（3）取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，產生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。
【檢查】松緊度 取本品10粒，用拇指與食指輕捏膠囊兩端，旋轉拔開，不得有粘結、變形或破裂，然后裝滿滑石粉，將帽、體套合并鎖合，逐粒于1m的高度處直墜于厚度為2cm的木板上，應不漏粉；如有少量漏粉，不得超過1粒。如超過，應另取10粒復試，均應符合規定。
脆碎度 取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內，置25±1℃恒溫24小時，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（內徑為24mm，長為200mm）內，將圓柱形砝碼（材質為聚四氟乙烯，直徑為22mm，重20±0.1g）從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過5粒。
崩解時限　取本品6粒，裝滿滑石粉，照崩解時限檢查法(附錄ⅩＡ)膠囊劑項下的方法，加擋板進行檢查，各粒均應在10分鐘內全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，應另取6粒復試，均應符合規定。
黏度　取本品4.50g，置已稱定重量的100ml燒杯中，加溫水20ml，置60℃水浴中攪拌使溶化；取出燒杯，擦干外壁，加水使膠液總重量達到下列計算式的重量(含干燥品15.0％)，將膠液攪勻后倒入干燥的具塞錐形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，約10分鐘后，移至平氏黏度計內，照黏度測定法(附錄ⅥＧ*法,毛細管內徑為2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中測定，本品運動黏度不得低于60mm2/s。

　　　　　　　　　　　　　　　　　(1－干燥失重)×4.50×100

　　　　　　　　　膠液總重量(g)＝─────────────

15.0

亞硫酸鹽(以SO2計)　取本品5.0g，置長頸圓底燒瓶中，加熱水100ml使溶化，加磷酸2ml與碳酸氫鈉0.5g，即時連接冷凝管，加熱蒸餾，以0.05mol/L碘溶液15ml為接收液，收集餾出液50ml，用水稀釋至100ml，搖勻，量取50ml，置水浴上蒸發，隨時補充水適量，蒸至溶液幾乎無色，用水稀釋至40ml，照硫酸鹽檢查法（附錄Ⅷ B）檢查，如顯渾濁，與標準硫酸鉀溶液3.75ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01％）。

對羥基苯甲酸酯類 取本品約0.5g，精密稱定，置已加熱水30ml的分液漏斗中，振搖使溶解，放冷，精密加yi醚50ml，小心振搖，靜置分層，精密量取yi醚層25ml，置蒸發皿中，蒸干yi醚，用流動相轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯對照品各25mg，至同一250ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照液相色譜法（附錄ⅤD）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.02mol/ L醋酸銨（58：42）為流動相，檢測波長254nm，理論板數按羥苯乙酯峰計算應不低于1600。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；供試品溶液如出現與對照品溶液相應的峰，按外標法以峰面積計算，含羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯與羥苯丁酯的總量不得過0.05％。（此項適用于以羥苯酯類作為抑菌劑的工藝）

氯乙醇 取本品適量，剪碎，稱取2.5g，置具塞錐形瓶中，加正己烷25ml，浸漬次日，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。另取氯乙醇適量，精密稱定，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液，精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對照溶液。照氣相色譜法（Ⅴ E）試驗，用10%聚乙二醇柱，在柱溫110℃下測定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積不得大于對照溶液峰面積。（此項適用于環氧乙烷滅菌的工藝）

環氧乙烷 取本品約2.0g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加60℃的水10ml，密封，不斷振搖使溶解，作為供試品溶液；取外部干燥的100ml量瓶，加水約60ml，加瓶塞，稱重，用注射器注入環氧乙烷對照品約0.3ml，不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，精密量取1ml，置20ml頂空瓶中，精密加水9ml，密封，作為對照品溶液；照殘留溶劑測定法（附錄Ⅷ P第二法）試驗，用5％甲基聚硅氧烷或聚乙二醇為固定液（或其他性質近似的固定液）的毛細管柱，柱溫45℃，頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為15分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。供試品溶液中環氧乙烷的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積（0.0001％）。（此項適用于環氧乙烷滅菌的工藝）
干燥失重　取本品1.0g，將帽、體分開，在105℃干燥6小時，減失重量應為12.5％～17.5％。
熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查(附錄Ⅷ Ｎ)，殘渣分別不得過2.0％(透明)、3.0％(半透明)、5.0％(不透明)。

鉻 取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5～10ml，混勻，浸泡至次日，蓋好內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解。消解*后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標準溶液，用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標準儲貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D*法），在357.9nm的波長處測定，計算，即得。含鉻不得過百萬分之二。

重金屬　取熾灼殘渣項下的殘渣，依法檢查(附錄Ⅷ Ｈ第二法)，含重金屬不得過百萬分之四十。

微生物限度 取本品，依法檢查（附錄Ⅺ J），每1g供試品中細菌數不得過1000個、霉菌及酵母菌數不得過100個，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門菌。
【類別】藥用輔料，用于膠囊劑的制備。
【貯藏】 密閉，在溫度10℃～25℃，相對濕度35％-65％條件下保存。